药物开发过程以及在药物研发过程中临床前和临床阶段分析特定的待测物正不断地依赖于LC/MS/MS的分析方法来鉴定化学实体。为了完全实现LC/MS/MS其独特的快速、灵敏和高选择性，一个富有经验的分析家必须提供分析物已被浓缩成无干扰基质的样本。随着快速LC/MS/MS系统的成功，目前对生物分析的瓶颈已经转换到了样本制备部分。快速的样本制备需要在可高重复性的条件下简单完成多重实验同时本质上需要最少对化学师培训的稳健技术。 在药物开发的过程中目前有至少三个卓越的方法可用来样本制备。这些方法包括蛋白沉淀和过滤、液-液萃取和固相萃取。选择哪种方法必需通过进一步分析各种标准，如样本基质的复杂性例如尿液、血浆或血清、可用的样本量、需要样本不含可造成离子抑制的虚假实体、可开发的自动化程度。能以96孔板的模式进行自动化并整合此过程到任何一个以任务为导向的工作站，或者一个为应用而定制的液体操作系统，是这三种制备方法达到可重复性和快速性的关键。